Penentuan Kapur Bebas (CaO bebas)

 Prinsip :
CaO bebas diekstraksi dari semen menggunakan larutan gliserol etanol dengan katalis Sr(NO3)2, kemudian dinetralkan dengan larutan baku ammonium asetat dalam etanol dengan indicator phenolptalein sampai titik akhir yang ditunjukkan oleh perubahan warna dari merah muda menjadi tidak berwarna.

Prosedur :
1) Timbang 1 gram sampel dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml.
2) Tambahkan 2 gram Sr(NO3)2 dan tambahkan 60 ml pelarut gliserol etanol dan sedikit NaOH.
3) Refluks larutan selama 20 menit, kemudian saring dengan menggunakan corong Buchner.
4) Titrasi dengan larutan baku ammonium asetat sampai titik akhir yang ditunjukkan oleh perubahan warna dari merah muda menjadi tidak berwarna.

Penentuan Alkali Total

a) prinsip : sejumlah tertentu sampel semen dihidrolisis oleh asam dan kemudian diuji K2O dan Na2O dengan metoda fotometer nyala atau spektrofotometer serapan atom.

b) reaksi :
reaksi yang terjadi adalah reaksi perubahan ion menjadi atom.
Na+ (ion) → Na (atom)
K+ (ion) → K (atom)

c) prosedur :
1) timbang 0,5 gram sampel semen dan masukkan ke dalam gelas kimia 100 ml
2) larutkan sampai 20 ml, tambahkan 5 HCL. Panaskan sampai larut
3) encerkan sampai 50 ml. panaskan kembali
4) dinginkan sampai suhu ruang
5) saring dengan kertas saring berpori medium ke dalan kabu ukur 100 ml
6) cuci endapan dengan aquadest secukupnya
7) tanda bataskan dan homogenkan
8) baca kadar Na2O = %Na2O + (0,658 × %K2O)

Penentuan Hilang Pijar

a) prinsip : berat hilang pijar dihitung berdasarkan berat sampel yang hilang setelah pemanasan.

b) reaksi :
900oC
semen AnOrganik + Organik + H2O

c) prosedur :
1) timbang 1 gram sampel semen. Masukkan ke dalam cawan yang sudah konstan beratnya.
2) Bakar dan pijarkan dalam furnish pada suhu 900oC
3) Angkat cawan dari furnish dan timbang

Penentuan Belerang Trioksida (SO3)

a) prinsip : sulfat diendapkan sebagai BaSO4 dari larutannya yang asam dan panas dengan larutan BaCl2. endapan disaring, dicuci dan ditimbang sebagai BaSO4.

b) reaksi :
CO42- + Ba2+ → BaSO4

c) prosedur :
1) panaskan filtrate dari pengujian bagian tak larut untuk penentuan SO3
2) tambahkan 10 ml larutan BaCl2. aduk dengan menggunakan pengaduk magnet.
3) Diamkan selama 24 jam
4) Saring dengan menggunakan kertas saring berpori halus.
5) Cuci gelas kimia, kertas saring, dan endapan dengan air panas, sampai endapan tak tersisa pada gelas kimia.
6) Kertas saring beserta endapan dimasukkan ke dalam cawan krus yang telah konstan. Pijarkan dengan menggunakan furnish pada suhu 850oC.
7) Angkat cawan dari furnish, kemudian timbang.
8) Lakukan penetapan blangko dengan menggunakan pereaksi dengan cara yang sama tanpa sampel
 

Penentuan Ferri Oksida (Fe2O3)

a) prinsip : pada sampel terdapat Fe2+ dan Fe3+, sehingga dilakukan penetapan besi total sebagai Fe2O3. Fe3+ yang ada direduksi oleh SnCl2 berlebih. Kelebihan SnCl2 direaksikan
dengan HgCl2. selanjutnya Fe2+ ditetapkan dengan cara titrasi dikrometri menggunakan larutan baku kalium bikromat dengan indicator barium difenil sulfonat.




b) reaksi :
reaksi pendahuluan
Fe2O3 + 6HCl → 2FeCl3 +3H2O
FeCl3 + 2SnCl2(berlebih) → 2FeCl2 +SnCl4
SnCl2(sisa) +2HgCl2 → SnCl4 +Hg2Cl2
Reaksi pada akhir titrasi
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ → 6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O
c) prosedur :
1) timbang 1 gram sampel semen, kemudian masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 300 ml
2) tambahkan aquadest sebanyak 20 ml dan 5 ml HCl kemudian digoyangkan dan panaskan
3) hancurkan semen yang menggumpal dengan ujung batang pengaduk agar terurai sempurna
4) setelah larutan panas, tambahkan beberapa tetes SnCl2 sampai terjadi perubahan warna, dari warna kuning menjadi warna putih bening.
5) panaskan kembali sampai menjadi titik didih, kemudian angkat dan dinginkan.
6) setelah didinginkan tambahkan 10 ml HgCl2 jenuh dan goyangkan. Kemudian tambahkan 10 ml H3PO4 (1:1) dan 2 tetes indicator barium difenil sulfonat.
7) titrasi dengan larutan K2Cr2O¬7. titik akhir titrasi ditunjukan oleh larutan yang berubah warna violet dan tidak berubah warna dalam waktu 10 detik.

Penentuan Magnesium Oksida (MgO)

a) prinsip : Mg diendapkan sebahai MgNH4PO4 dari filtrate gabungan pada penetapan endapan disaring, dicuci dan dipijarkan, kemudian ditimbang sebagai Mg2P2O7.

b) reaksi :
reaksi pengendapan
MgCl2 + (NH4)2HPO4 → MgNH4PO4 ↓ + NH4Cl + H2O
Reaksi pemijaran
2MgNH4PO4

c) prosedur :
1) asamkan filtrate gabungan dari penetapan CaO dengan HCl
2) uapkan dengan pendidihan hingga 250 ml
3) dinginkan hingga suhu ruang, kemudian tambahkan 10 ml (NH4)2PO4 dan 30 ml NH4OH
4) selama penambahan NH4OH, larutan diaduk
5) biarkan selama 8 jam pada suhu ruang
6) saring endapan dengan menggunakan kertas saring berpori halus
7) cuci endapan dengan NH4OH panas (1:20)
8) masukkan kertas saring tadi ke dalam cawan yang sudah konstan beratnya
9) pijarkan dalam furnish pada suhu ± 1000oC
10) angkat cawan dari furnish, kemudian timbang
11) lakukan penetapan blangko dengan menggunakan pereaksi dengan cara yang sama tanpa sampel

Penentuan Kalsium Oksida (CaO)

a) Prinsip : Kalsium di endapkan sebagai kalsium oksalat di tambahkan ammonium oksalat. Endapan yang terbentuk di cuci, kemudian di larutkan kembali selanjutnya di titrasi dengan larutan KMnO4.

b) Reaksi :
Reaksi pengendapan
Ca2+ + C2O4 → CaC2O4 ↓
Reaksi pelarutan



c.Prosedur
1) Uapkan gabungan filtrat pada penetapan golongan ammonium hidroksida sampai volune kurang lebih 100 ml. Tambahkan 5 ml HCl.
2) Encerkan hingga 200 ml kemudian tambahkan beberapa tetes indikator metal merah dan larutan (NH4)2C2O4 hangat. Larutan di saring dan panaskan sampai 70-80 C.
3) Tmbahkan NH4OH tetes demi tetes sambil di aduk samoai terjadi perubahan dari warna merah menjadi kuning.
4) Digest tanpa pemanasan selama 60 ± 5 menit.
5) Saring dengan kertas saring berpori medium. Cuci dengan air panas sebanyak 8-10 kali Asamkan filtrate dan simpan untuk penentuan MgO.
6) Kertas saring di pindahkan kedalam labu Erlenmeyer dan tamhkan air hingga 200 ml.
7) Tamhkan 10 ml H2SO4 dan di panasjan di bawah titik dididhnya,.
8) Hancurkan ketas saring dengan bantuan batang pengaduk.
9) Titrasi dengan larutan KMnO4. Hingga diperoleh warna merah muda.

Penentuan Golongan Ammonium Hidroksida (R2O3)

a. Prinsip : Setelah di lakukan pemisahan SiO2, oksida-oksida alumunium, besi dan titanium di endapkan dari filtrat dengan menambahkan NH4OH berlebih. Endapan golongan ammonium hidroksida yang di peroleh disaring, dan di pijarkan dan di timbang sebagai oksida.

b. Reaksi :
Reaksi Pengendapan
Al3+ + 3OH- → Al(OH)3
Fe3+ + 3 OH- → Fe(OH)3

Reaksi Pemijaran
600oC
Al(OH)3 Al2O3 + 3 H2O


Fe(OH)3 Fe2O3 + H2O

c. Prosedur :
1) Tambahkan beberapa tetes indikator metil merah dan tambahkan beberapa tetes NH4OH (1:1) sampai larutan berwarna kuning dan panaskan kembali sampai mendidih.
2) Digest diatas pelat panas selama 10 menit.
3) Saring endapan dengan meggunakan kertas saring berpori medium. Cuci dengan NH4NO3 panas secukupnya.
4) Pindahkan kertas saring dan endapan kedalam gelas kimia semula. Hancurkan kertas saring dengan bantuan batang pengaduk. Larutkan endapan dengan HCl. Encerkan dengan air sampai 100 ml. Endapkan selam 15 menit.
5) Saring dengan menggunakan kertas saring berpori medium. Cuci endapan dengan NH4NO3 panas secukupnya kemudian dengan air panas.
6) Gabungkan filtrat dengan filtrate semula kemudian simpan untuk penetapan CaO.
7) Masukkan kertas saring kedalam cawan yang sudah konstan beratnya. Bakar dan pijarkan cawan dalam furnis dengan suhu 1000±50o C sampai karbon dari kertas saring hilang.
8) Angkat cawan dari furnis, kemudian timbang.
9) Lakukan penetapan blanko dengan menggunakan pereaksi dan cara yang sama tanpa sampel.

Penentuan Silikon Dioksida (SiO2)

Prinsip : pengendapan dilakukan dalam suasana asam dan panas. Asam silikat yang terbentuk disaring dan dicuci dengan larutan HCl encer panas, kemudian dengan air panas. Untuk mengetahui kadar SiO2 akan menguap sebahai SiF4 saat pemijaran

Reaksi :

SiO2 + 6 HF H2SiF6 +2 H2O ------> H2SiO6 SiF4 (g) + 2 HF

A. BTL < 1% 
Prosedur 
1) timbang 0,5 gram sample, masukkan ke dalam gelas kimia 250 ml
2) Tambahkan ± 0,5 gram NH4Cl, 5 ml HCl dan 2-3 tetes HNO3
3) Aduk campuran dengan batang pengaduk, kemudian tutup dengan kaca arloji
4) Panaskan campuran selama 30 menit
5) Setelah terurai sempurna, saring dengan kertas saring berpori medium
6) Gosok dinding gelas kimia dengan policemen
7) Cuci endapan dengan HCl panas (1:9) dan dilanjutkan dengan air panas, sebanyak 10-12 kali
8) Masukkan kertas saring tadi ke dalam cawan yang sudah konstan beratnya. Bakar dan pijarkan cawan dalam furnish dengan suhu 1000±50oC selama 1 jam
9) Simpan filtrate untuk penetapan kadar golongan ammonium hidroksida (R2O¬3)
10) Angkat cawan dari furnish , kemudian timbang
11) Lakukan penetapan blangko dengan menggunakan pereaksi dan cara yang sama tanpa sampel

B. BTL > 1%
  Prosedur :
1) Timbang 0,5 gram sampel,masukkan kedalam cawan platina.
2) Tambahkan ± 0,5 gram Na2CO3.
3) Pijarkan pada furnish dengan suhu ±900 C.
4) Angkat dari furnis.Masukkan cawan cawan platina kedalam gelas kimia 250 ml, Kemudian tambahkan 150 ml aquadest dan 10 ml HCl.
5) Panaskan sampai larut
6) Setelah larut, angkat cawan platina,Panaskan kembali sampai tidak terdapat lagi cairan.
7) Setelah tak ada lagi cairan,tambahkan 150 ml aqudest,panaskan kembali selama 30 menit.
8) Saring endapan dengan kertas saring berpori medium.
9) Gosok dinding gelas kimia dengan batang pengaduk yang ujungnya di lengkapi dengan karet penggosok.
10) Cuci endapan dengan HCl panas (1:9) dan di lanjutkan dengan air panas 10-12 kali.
11) Masukkan kertas saring tadi kedalam cawan yang sudah konstan beratnya. Bakar dan pijarkan cawan dalam funish dengan suhu 1000±50 C selama 1 jam.
12) Simpan filtrate untuk penetapan kadar golongan ammonium hidroksida.
13) Angkat cawan dari furnish,kemudian timbang.
14) Lakukan penetapan blangko dengan menggunakan pereaksi dan cara yang sama tanpa sampel.

Penentuan Bagian Tak Larut (Parameter Semen Portland)

Pengujian kimia mutu semen Portland

1. Penentuan bagian tak larut
a. prinsip : bagian tak larut ditentukan dengan mendigest sample dalam HCL. Residu yang diperoleh dipijarkan dan ditimbang.

b. prosedur :
1) timbang 1 gram sample semen
2) masukkan ke dalam gelas kimia 100 ml, tambahkan 20 ml aquadest dan 5 ml HCL pekat sambil digoyangkan, bila perlu dipanaskan
3) tekan sample semen yang menggumpal dengan ujung batang pengaduk kaca sampai terurai sempurna
4) encerkan larutan sampai 50 ml dengan aquadest lalu panaskan kembali di atas pelat panas sampai mendekati titik didih dan digest selama 15 menit
5) saring dengan kertas saring berpori medium ke dalam gelas kimia 250 ml
6) cuci endapan dengan air panas sebanyak 10 kali, simpan filtrate dari bagian tak larut untuk penentuan SO3
7) pindahkan kertas saring dan endapan ke dalam gelas kimia semula. Tambahkan 75 ml larutan NaOH. Hancurkan dengan bantuan batang pengaduk. Digest selama 15 menit sampai suhu hamper mendidih, sesekali campuran diaduk.
8) Tambahkan dua tetes indicator metil merah dan asamkan larutan dengan HCL sampai warna campuran berwarna merah muda
9) Saring dengan kertas saring berpori medium. Cuci endapan dengan larutan NH4NO3 panas sebanyak 14 kali
10) Masukkan kertas saring tadi kedalam cawan krus yang telah konstan beratnya, dibakar dan pijarkan dalam furnish dengan suhu 900±50oC
11) Angkat cawan dari furnish dan dinginkan
12) Penetapan blangko dengan menggunakan pereaksi dan cara yang sama tanpa sample