1. Penentuan bagian tak larut
a. prinsip : bagian tak larut ditentukan dengan mendigest sample dalam HCL. Residu yang diperoleh dipijarkan dan ditimbang.
b. prosedur :
1) timbang 1 gram sample semen
2) masukkan ke dalam gelas kimia 100 ml, tambahkan 20 ml aquadest dan 5 ml HCL pekat sambil digoyangkan, bila perlu dipanaskan
3) tekan sample semen yang menggumpal dengan ujung batang pengaduk kaca sampai terurai sempurna
4) encerkan larutan sampai 50 ml dengan aquadest lalu panaskan kembali di atas pelat panas sampai mendekati titik didih dan digest selama 15 menit
5) saring dengan kertas saring berpori medium ke dalam gelas kimia 250 ml
6) cuci endapan dengan air panas sebanyak 10 kali, simpan filtrate dari bagian tak larut untuk penentuan SO3
7) pindahkan kertas saring dan endapan ke dalam gelas kimia semula. Tambahkan 75 ml larutan NaOH. Hancurkan dengan bantuan batang pengaduk. Digest selama 15 menit sampai suhu hamper mendidih, sesekali campuran diaduk.
8) Tambahkan dua tetes indicator metil merah dan asamkan larutan dengan HCL sampai warna campuran berwarna merah muda
9) Saring dengan kertas saring berpori medium. Cuci endapan dengan larutan NH4NO3 panas sebanyak 14 kali
10) Masukkan kertas saring tadi kedalam cawan krus yang telah konstan beratnya, dibakar dan pijarkan dalam furnish dengan suhu 900±50oC
11) Angkat cawan dari furnish dan dinginkan
12) Penetapan blangko dengan menggunakan pereaksi dan cara yang sama tanpa sample
Tidak ada komentar:
Posting Komentar