a) prinsip : pada sampel terdapat Fe2+ dan Fe3+, sehingga dilakukan penetapan besi total sebagai Fe2O3. Fe3+ yang ada direduksi oleh SnCl2 berlebih. Kelebihan SnCl2 direaksikan
dengan HgCl2. selanjutnya Fe2+ ditetapkan dengan cara titrasi dikrometri menggunakan larutan baku kalium bikromat dengan indicator barium difenil sulfonat.
b) reaksi :
reaksi pendahuluan
Fe2O3 + 6HCl → 2FeCl3 +3H2O
FeCl3 + 2SnCl2(berlebih) → 2FeCl2 +SnCl4
SnCl2(sisa) +2HgCl2 → SnCl4 +Hg2Cl2
Reaksi pada akhir titrasi
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ → 6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O
c) prosedur :
1) timbang 1 gram sampel semen, kemudian masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 300 ml
2) tambahkan aquadest sebanyak 20 ml dan 5 ml HCl kemudian digoyangkan dan panaskan
3) hancurkan semen yang menggumpal dengan ujung batang pengaduk agar terurai sempurna
4) setelah larutan panas, tambahkan beberapa tetes SnCl2 sampai terjadi perubahan warna, dari warna kuning menjadi warna putih bening.
5) panaskan kembali sampai menjadi titik didih, kemudian angkat dan dinginkan.
6) setelah didinginkan tambahkan 10 ml HgCl2 jenuh dan goyangkan. Kemudian tambahkan 10 ml H3PO4 (1:1) dan 2 tetes indicator barium difenil sulfonat.
7) titrasi dengan larutan K2Cr2O¬7. titik akhir titrasi ditunjukan oleh larutan yang berubah warna violet dan tidak berubah warna dalam waktu 10 detik.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar