Prinsip : pengendapan dilakukan dalam suasana asam dan panas. Asam silikat yang terbentuk disaring dan dicuci dengan larutan HCl encer panas, kemudian dengan air panas. Untuk mengetahui kadar SiO2 akan menguap sebahai SiF4 saat pemijaran
Reaksi :
SiO2 + 6 HF H2SiF6 +2 H2O ------> H2SiO6 SiF4 (g) + 2 HF
A. BTL < 1%
Prosedur
1) timbang 0,5 gram sample, masukkan ke dalam gelas kimia 250 ml
2) Tambahkan ± 0,5 gram NH4Cl, 5 ml HCl dan 2-3 tetes HNO3
3) Aduk campuran dengan batang pengaduk, kemudian tutup dengan kaca arloji
4) Panaskan campuran selama 30 menit
5) Setelah terurai sempurna, saring dengan kertas saring berpori medium
6) Gosok dinding gelas kimia dengan policemen
7) Cuci endapan dengan HCl panas (1:9) dan dilanjutkan dengan air panas, sebanyak 10-12 kali
8) Masukkan kertas saring tadi ke dalam cawan yang sudah konstan beratnya. Bakar dan pijarkan cawan dalam furnish dengan suhu 1000±50oC selama 1 jam
9) Simpan filtrate untuk penetapan kadar golongan ammonium hidroksida (R2O¬3)
10) Angkat cawan dari furnish , kemudian timbang
11) Lakukan penetapan blangko dengan menggunakan pereaksi dan cara yang sama tanpa sampel
B. BTL > 1%
Prosedur :
1) Timbang 0,5 gram sampel,masukkan kedalam cawan platina.
2) Tambahkan ± 0,5 gram Na2CO3.
3) Pijarkan pada furnish dengan suhu ±900 C.
4) Angkat dari furnis.Masukkan cawan cawan platina kedalam gelas kimia 250 ml, Kemudian tambahkan 150 ml aquadest dan 10 ml HCl.
5) Panaskan sampai larut
6) Setelah larut, angkat cawan platina,Panaskan kembali sampai tidak terdapat lagi cairan.
7) Setelah tak ada lagi cairan,tambahkan 150 ml aqudest,panaskan kembali selama 30 menit.
8) Saring endapan dengan kertas saring berpori medium.
9) Gosok dinding gelas kimia dengan batang pengaduk yang ujungnya di lengkapi dengan karet penggosok.
10) Cuci endapan dengan HCl panas (1:9) dan di lanjutkan dengan air panas 10-12 kali.
11) Masukkan kertas saring tadi kedalam cawan yang sudah konstan beratnya. Bakar dan pijarkan cawan dalam funish dengan suhu 1000±50 C selama 1 jam.
12) Simpan filtrate untuk penetapan kadar golongan ammonium hidroksida.
13) Angkat cawan dari furnish,kemudian timbang.
14) Lakukan penetapan blangko dengan menggunakan pereaksi dan cara yang sama tanpa sampel.
Reaksi :
SiO2 + 6 HF H2SiF6 +2 H2O ------> H2SiO6 SiF4 (g) + 2 HF
A. BTL < 1%
Prosedur
1) timbang 0,5 gram sample, masukkan ke dalam gelas kimia 250 ml
2) Tambahkan ± 0,5 gram NH4Cl, 5 ml HCl dan 2-3 tetes HNO3
3) Aduk campuran dengan batang pengaduk, kemudian tutup dengan kaca arloji
4) Panaskan campuran selama 30 menit
5) Setelah terurai sempurna, saring dengan kertas saring berpori medium
6) Gosok dinding gelas kimia dengan policemen
7) Cuci endapan dengan HCl panas (1:9) dan dilanjutkan dengan air panas, sebanyak 10-12 kali
8) Masukkan kertas saring tadi ke dalam cawan yang sudah konstan beratnya. Bakar dan pijarkan cawan dalam furnish dengan suhu 1000±50oC selama 1 jam
9) Simpan filtrate untuk penetapan kadar golongan ammonium hidroksida (R2O¬3)
10) Angkat cawan dari furnish , kemudian timbang
11) Lakukan penetapan blangko dengan menggunakan pereaksi dan cara yang sama tanpa sampel
Prosedur :
1) Timbang 0,5 gram sampel,masukkan kedalam cawan platina.
2) Tambahkan ± 0,5 gram Na2CO3.
3) Pijarkan pada furnish dengan suhu ±900 C.
4) Angkat dari furnis.Masukkan cawan cawan platina kedalam gelas kimia 250 ml, Kemudian tambahkan 150 ml aquadest dan 10 ml HCl.
5) Panaskan sampai larut
6) Setelah larut, angkat cawan platina,Panaskan kembali sampai tidak terdapat lagi cairan.
7) Setelah tak ada lagi cairan,tambahkan 150 ml aqudest,panaskan kembali selama 30 menit.
8) Saring endapan dengan kertas saring berpori medium.
9) Gosok dinding gelas kimia dengan batang pengaduk yang ujungnya di lengkapi dengan karet penggosok.
10) Cuci endapan dengan HCl panas (1:9) dan di lanjutkan dengan air panas 10-12 kali.
11) Masukkan kertas saring tadi kedalam cawan yang sudah konstan beratnya. Bakar dan pijarkan cawan dalam funish dengan suhu 1000±50 C selama 1 jam.
12) Simpan filtrate untuk penetapan kadar golongan ammonium hidroksida.
13) Angkat cawan dari furnish,kemudian timbang.
14) Lakukan penetapan blangko dengan menggunakan pereaksi dan cara yang sama tanpa sampel.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar